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七味红花殊胜丸主药红花的有效成分含量测定

本站原创   发布时间:2019-01-15   [点击量:550]  


  七味红花殊胜丸是由红花、天竺黄、獐牙菜、诃子、麻黄、木香马兜铃、五脉绿绒蒿7味药物组成的藏成药,清热消炎,保肝退黄,用于新旧肝病、劳伤引起的肝血增盛、肝肿大、巩膜黄染、食欲不振医治.因为该制剂在《青海省藏药规范(1992年版)》中只要性状检验,而对主药红花[2]无任何定性定量分析规范,在临床运用及药品质量操控方面存在局限性.为了有效地操控产品质量,笔者选用薄层色谱(TLC)法对本品中的红花进行了定性辨别,同时选用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中红花的首要有效成分羟基红花黄色素A进行含量测定.


  1仪器与试药


  AgiIent1260型高效液相色谱仪,G1314FVWD检测器;LC化学工作站(美国安捷伦公司);TD10002B电子分析天平(余姚市金诺天平仪器有限公司);超声波清洗器(DS10260D,天津市康科科技有限公司).


  红花对照药材(批号:121009-200506)、羟基红花黄色素A对照品(批号:0757-200206,含量测定用)均由我国药品生物制品检定所购进;七味红花殊胜丸(青海省海北州藏医院制剂,批号20121019、20130816、20140318,丸重0.3g);硅胶H薄层板(青岛海洋化工厂分厂);甲醇和乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为超纯水.


  2办法与成果


  2.1红花的TLC辨别:取本品粉末5g,加80%丙酮溶液10ml,密塞,振摇15min,静置,取上清液作为供试品溶液;另依照七味红花殊胜丸的配方,除掉红花,同法制备阴性对照溶液;另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液.汲取上述两种溶液各3μL,别离点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯∶甲酸∶水∶甲醇(7∶2∶3∶0.4)为展开剂,展开,取出,晒干.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的方位上,显相同色彩的斑驳;阴性对照无搅扰.红花的TLC见图1.


  七味红花殊胜丸主药红花的有效成分含量测定


  2.2含量测定2.2.1色谱条件:色谱柱EcIiPseXDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶乙腈∶0.7%磷酸溶液(26∶2∶72);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:403nm;柱温30℃;进样体积10μL;理论板数按羟基红花黄色素A峰核算应不低于3000;高效液相色谱见图2.


  七味红花殊胜丸主药红花的有效成分含量测定


  2.2.2对照品溶液的制备:取羟基红花黄色素A对照品6.59mg,精细称定,置50ml量瓶中,加25%甲醇制成每1ml含0.1318mg·ml^-1的对照品溶液,摇匀,即得.


  2.2.3供试品溶液与阴性对照溶液的制备:取本品粉末1g,精细称定,置250ml具塞锥形瓶中,精细参加25%甲醇50ml,称定分量,超声处理(功率300W频率50kHz)40min,放冷,再称定分量,用25%甲醇补足减失的分量,摇匀,滤过,取续滤液,即得.另依本品配方,除掉红花,同法制备阴性对照溶液.


  2.2.4线性关系考察:精细量取对照品溶液1、2、3、4、5、6ml,别离置10ml量瓶中,加25%甲醇至刻度,摇匀,得浓度为13.18、26.36、39.54、52.72、65.90、79.10μg·ml^-1系列对照品溶液,按"2.2.1"项下色谱条件测定,记录峰面积.以峰面积(Y)为纵坐标,进样浓度(X)为横坐标,制备规范曲线,得回归方程为Y=29.711Х+15.251,r=0.9998(n=6),成果,羟基红花黄色素A在13.18~79.10μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈杰出的线性关系.


  2.2.5精细度实验:取对照品溶液适量,重复进样6次,测定羟基红花黄色素A的峰面积.成果RSD=0.56%(n=6),标明仪器精细度杰出.


  2.2.6重复性实验:取同一批号样品(20140318)6份,按"2.2.3"项下办法制成供试品溶液,在上述色谱条件下测定、核算.成果RSD=0.63%(n=6),标明本办法的重复性杰出.


  2.2.7稳定性实验:精细汲取同一供试品溶液,在上述色谱条件下别离于0、2、4、8、12、24h进样10μL,测定.成果RSD=1.14%(n=5),标明供试品溶液在24h内稳定.


  2.2.8加样回收率实验:取已知含量的同一批样品6份,精细称定,别离精细参加羟基红花黄色素A(浓度为0.1318mg·ml^-1)对照品溶液5ml,按"2.2.3"项下办法制备供试品溶液,再按"2.2.1"项下色谱条件测定,核算回收率.成果,羟基红花黄色素A的平均加样回收率为98.2%,RSD=1.27%(n=6).


  2.2.9搅扰实验:精细汲取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各10μL,别离注入液相色谱仪.成果,供试品色谱图中,在与对照品色谱峰保留时刻方位有相应的色谱峰;阴性对照色谱图中,对照品色谱峰相应保留时刻方位上无色谱峰,标明七味红花殊胜丸中其他组分对测定无搅扰.


  2.2.10样品含量测定:取3批样品,按"2.2.3"项下办法制备供试品溶液,照"2.2.1"项下色谱条件进行测定,按外标法核算羟基红花黄色素A的含量,成果见表1.


  七味红花殊胜丸主药红花的有效成分含量测定


  结合2010年版《我国药典》(一部)红花项下含量测定内容,拟定本品含量限度为红花以羟基红花黄色素A计每丸应不少于1.0mg.


  3讨论


  本实验根据2010年版《我国药典》(一部)规则,以甲醇∶乙腈∶0.4%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相,用于羟基红花黄色素A的测定,成果标明,色谱峰峰形好,与其他组分能到达基线分离,且分离度好;用25%甲醇提取样品比较彻底;提取时刻别离考察了30min、40min、60min,成果40min彻底提取.


  方中红花为主药,TLC辨别在实验过程中与对照药材显现相同的斑驳,斑驳清晰,Rf值适中,且阴性对照无搅扰,其定性辨别办法简洁、灵敏.


  综上所述,选用HPLC法测定主药红花所含有效成分羟基红花黄色素A的含量,精确、简洁、阴性无搅扰,可作为该制剂的质量操控规范.


  参考文献


  [1]青海省藏药规范[S].1992年版,青海省卫生厅.


  [2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S]:2010年版,一部,北京:我国医药科技出版社,2010.

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