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HPLC法同时测定救心丸中华蟾酥毒基\脂蟾毒配基含量

   发布时间:2017-12-29   [点击量:443]  


[摘要] 目的:建立救心丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:40℃;流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾(pH=3.2)(50∶50);流速:1.0 ml/min;检测波长:296 nm。结果:华蟾酥毒基在0.498~2.490 μg范围内线性关系良好;脂蟾毒配基在0.570~2.850 μg范围内线性关系良好。结论:本方法简便、准确,重复性好,可作为救心丸的质量控制方法。
  [关键词] 救心丸;华蟾酥毒基;脂蟾毒配基;高效液相色谱法
  Content determination of cinobufagin and resibufogenin in Jiuxin Pills by HPLC
  QU Jing1, WANG Yanchun2, CONG Peiwei1
  1.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Shenyang 110032, China; 2.Affiliated Hospital to Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Shenyang 110032, China
  [Abstract] Objective: To establish an HPLC method for content determination of cinobufagin and resibufogenin in Jiuxin Pills. Methods: The column was C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm).The mobile phase was acetonitrile-0.5%KH2PO4(pH=3.2)(50∶50)and the flow rate was 1.0 ml/min. The detection wavelength was at 296 nm. Results: Cinobufagin had a good linearity between 0.498-2.490 μg and resibufogenin had a good linearity between 0.570-2.850 μg. Conclusion: The method is simple and accurate with good repeatability and can be used for the quality control of cinobufagin and resibufogenin in Jiuxin Pills.
  [Key words] Jiuxin Pills; Cinobufagin; Resibufogenin; HPLC
  
  救心丸是由蟾酥、人参茎叶总皂苷、珍珠、冰片等组成,有益气活血,化痰通络的功效,临床用于痰浊瘀血痹阻心脉而致的胸痹心痛、胸闷、气短、心悸、怔忡等[1]。华蟾酥毒基、脂蟾毒配基是蟾酥的活性成分[2-4],为了有效控制制剂质量及用药安全,本实验建立了高效液相色谱法同时测定救心丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量的方法,该方法操作简便,结果准确可靠[5-8]。
  1仪器与试药
  1.1仪器
  日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外检测器;AS3120A超声提取器。
  1.2试药
  华蟾酥毒基(批号:803-9202)及脂蟾毒配基(批号:0718-9306)由中国药品生物制品检定所提供。乙腈、甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。救心丸供试品为实验室自制(批号:080401)。
  2方法与结果
  2.1色谱条件与适用性试验
  色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:40℃;流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾(pH=3.2)(50∶50);流速:1.0 ml/min;检测波长:296 nm。
  2.2溶液的制备
  2.2.1 对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥24 h的华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品适量,加甲醇制成每1 ml含华蟾酥毒基40 μg、脂蟾毒配基40 μg的溶液,即得。
  2.2.2 供试品溶液的制备取本品20粒,研细,取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20 ml,密塞,称定重量,超声提取1 h,取出,放冷至室温,再称定重量,加甲醇补足减失重量,摇匀,即得。
  2.2.3 阴性液的制备取除去蟾酥的其他处方药材,按样品制备方法制成阴性样品,按“2.2”项下方法制成阴性液。
  2.3色谱图绘制及阴性液干扰试验
  精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性液各20 μl注入液相色谱仪中,按前述色谱条件测定,结果在与对照品色谱峰相应的位置上供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,阴性液在此峰位无吸收,对本品的华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量测定无干扰,见图1。
  2.4线性范围考察
  分别精密吸取华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品的混合溶液3.0、6.0、9.0、12.0、15.0 μl,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品溶液浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,经线性回归,得华蟾酥毒基回归方程为:Y=383 425.7X+3 202.6,r=0.999 9;脂蟾毒配基回归方程为:Y=415 973.7X+4 345.8,r=0.999 5。华蟾酥毒基在0.498~2.490 μg范围内线性关系良好;脂蟾毒配基在0.570~2.850 μg范围内线性关系良好。
  2.5 精密度试验
  取同一供试品溶液,按含量测定项下方法操作,连续进样5次,结果测得华蟾酥毒基的RSD为1.38%,脂蟾毒配基的RSD为1.41%。
  2.6稳定性试验
  取同一供试品,分别在0、2、4、6、8 h,进样测定峰面积,色谱峰面积积分值在8 h内基本无变化,华蟾酥毒基的RSD为0.42%,脂蟾毒配基的RSD为0.88%。结果表明供试品溶液在8 h内稳定。
  2.7重复性试验
  取同一批号样品5份,分别按含量测定项下方法测定,结果测得华蟾酥毒基的RSD为0.87%,脂蟾毒配基的RSD为1.16%。
  2.8回收率试验
  精密称取已知含量样品(华蟾酥毒基1.278 mg/g,脂蟾毒配基1.833 mg/g)5份,分别精密加入华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的混合对照品溶液适量,按含量测定项下方法进行测定,结果见表1、表2。
  表1华蟾酥毒基回收率试验
  表2 脂蟾毒配基回收率试验
  
  2.9样品含量测定
  取3批样品,按正文含量测定项下方法测得三批样品中蟾酥毒基和脂蟾毒配基总含量平均值分别为0.78、0.75、0.81 mg/10粒。
  3 讨论
  3.1 提取方法的选择
  本试验分别用甲醇回流及甲醇超声方法进行提取。结果发现回流提取之后的供试品溶液变得很黏稠,不易滤过,而采用甲醇超声提取法,提取效率并未下降且溶液易于滤过,简便易行。
  3.2提取时间的选择
  本实验分别对超声提取的时间进行了考察,结果表明,用甲醇超声1 h,提取效率较高并已提取完全,因此确定超声提取时间为1 h。
  本实验参照《中国药典》2005版一部[5]蟾酥药材项下的含量测定方法,建立了同时测定救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。在本文所采用的溶液制备方法和色谱条件下,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基与其他组分得到了很好的分离,方法稳定性、重复性好,仪器精密度高,阴性液无干扰,可有效控制该制剂质量。
  [参考文献]  [1]卫生部药品标准中药成方制剂(第19册)[S].1993.
  [2]赵强,孟凡静,刘安西.蟾酥的研究进展[J].中草药,2004,35(10):附4-7.
  [3]张英,邱鹰昆,刘珂,等.中华大蟾蜍的研究进展[J].中草药,2006,37(12):1905-1908.
  [4]王锋,张薇,董红兵.蟾酥的药理作用及其临床应用概况[J].国医论坛,2003,18(5):50-52.
  [5]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005:265-266.
  [6]蒋婉娟,彭奕申,徐瑞林.HPLC法测定麝香保心丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量[J].中成药,2002,24(12):924-926.
  [7]段陈平,吉爱萍.RP-HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量[J].山西医科大学学报,2009,40(10):909-911.
  [8]朱玲英,钱大玮,段金傲,等.蟾酥药材HPLC指纹图谱研究[J].中成药,2008,30

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